Baker. LR (1 do 210 µg/l) Priprava na preizkus. Metoda 8143 Metoda s porifirinom 1 Praškasti reagenti PP

Transcription

1 Baker Metoda 8143 Metoda s porifirinom 1 Praškasti reagenti PP Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo 1 Privzeto iz članka avtorjev Ishii in Koh, Bunseki Kagaku, 28 (473), 1979 LR (1 do 210 µg/l) Priprava na preizkus Pred začetkom testa: Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo. Za določanje skupne vrednosti bakra je potreben razkroj. Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorca za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo. Vrednost slepega vzorca odštejte od končnih rezultatov ali prilagodite slepi vzorec. Steklene posode operite s čistilnim sredstvom. Sperite s tekočo vodo. Ponovno sperite z 1:1 raztopino dušikove kisline. Tretjih sperite z deionizirano vodo brez bakra. Če vzorci vsebujejo visoke koncentracije kovin, se v kiveti z vzorcem lahko pojavi rahlo kovinski depozit ali rumena snov. Kiveto operite, kot je opisano zgoraj. Zberite naslednje predmete: Količina Praškasti reagenti PP za zakrivanje bakra 1 Praškasti reagenti za porifirin 1 2 Praškasti reagenti za porifirin 2 2 Raztopina dušikove kisline, 1:1 različno Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne 2 Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 5. Baker 8143_Baker_PP_LR_38_SL.fm Stran 1 od 5

2 Baker LR (1 do 210 µg/l) Praškasti reagenti PP Metoda 8143 Shranjeni programi 145 Bakrov porfirin Začni 1. Pritisnite SHRANJENI PROGRAMI. 2. Izberite preizkus. 3. Dve kvadratni kiveti napolnite z 10 ml vzorca. 4. Priprava slepega vzorca: vsebino vrečke praškastega reagenta PP za zakrivanje bakra dodajte v kiveto z vzorcem. Vrtite, da se vsebina raztopi. Ta kiveta bo vsebovala slepi vzorec. 5. V vsako kiveto z vzorcem dodajte vsebino vrečke praškaseta reagenta PP za porfirin Vrtite, da se vsebina raztopi. 7. V vsako kiveto z vzorcem dodajte vsebino vrečke praškaseta reagenta PP za porfirin Vrtite, da se vsebina raztopi. Če je baker prisoten, se vzorec za trenutek obarva modro, nato pa ponovno rumeno. Baker Stran 2 od _Baker_PP_LR_38_SL.fm

3 Baker LR (1 do 210 µg/l) V redu Nič 9. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 3-minutna reakcija. Motnje 03: Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. 11. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0 µg/l Cu Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije Meri 12. Pripravljeno kiveto z vzorcem vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v µg/l Cu. Moteča snov Aluminij, Al 3+ Kadmij, Cd 2+ Kalcij, Ca 2+ Kelatna sredstva Klorid, Cl Krom, Cr 6+ Kobalt, Co 2+ Fluorid, F Železo, Fe 2+ Svinec, Pb 2+ Magnezij Mangan Živo srebro, Hg 2+ Molibden Nikelj, Ni 2+ Kalij, K + Natrij, Na + Cink, Zn 2+ Močno razredčeni vzorci ali vzorci z ekstremno vrednostjo ph Moteče koncentracije in postopki 60 mg/l 10 mg/l 1500 mg/l Motijo na vseh ravneh, razen če izvedete razkroj z aparatom Digesdahl ali močan razkroj mg/l 110 mg/l 100 mg/l mg/l 6 mg/l 3 mg/l mg/l 140 mg/l 3 mg/l 11 mg/l 60 mg/l mg/l mg/l 9 mg/l Lahko preseže kapaciteto redčenja reagentov in zahteva predhodno obdelavo vzorca. Baker 8143_Baker_PP_LR_38_SL.fm Stran 3 od 5

4 Baker LR (1 do 210 µg/l) Zbiranje, shranjevanje in ohranjanje vzorcev Preverjanje natančnosti Vzorce zberite v kislinsko očiščene plastenke. Da bi jih ohranili, vrednost ph z dušikovo kislino nastavite na 2 ali manj (približno 5 ml na liter). Ohranjene vzorce hranite do šest mesecev pri sobni temperaturi. Pred testiranjem vrednost ph ohranjenega vzorca nastavite med 2 in 6. Če je vzorec prekisel, vrednost ph nastavite s standardno raztopino natrijevega hidroksida 5,0 N*. Prilagodite rezultate preizkusov za dodajanje količine. Metoda dodajanja standarda (koncentracija vzorca) 1. Pripravite 4000 µg/l standardno raztopino bakra tako, da dodate 4,00 ml standardne raztopine bakra, 100 mg/l, v 100 ml volumetrično steklenico. Z deionizirano vodo brez bakra razredčite na 100 ml. 2. Ko preberete rezultate testov, kiveto z vzorcem (brez koncentracije) pustite v instrumentu. 3. Pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite DODAJANJE STANDARDA. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda. 4. Pritisnite V REDU, da sprejmete privzete vrednosti za koncentracijo standarda, količino vzorca in koncentracijske obsege. Pritisnite UREDI, če želite spremeniti te vrednosti. Ko so vrednosti sprejete, se v zgornji vrstici pojavi rezultat vzorca brez koncentracije. Več informacij si oglejte v navodilih za uporabo. 5. Osem kivet napolnite z 10 ml vzorca. S pipeto TenSette v dve kiveti z vzorcem dodajte 0,1 ml standardne raztopine bakra, 4000l µg/l Cu. Nato 0,2 ml standardne raztopine odpipetirajte v naslednji dve kiveti. Na koncu 0,3 ml standardne raztopine odpipetirajte v naslednji dve kiveti. 6. Vse vzorce dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj, in pri tem za vsak slepi vzorec uporabite eno od dveh koncentracij vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Rezultat koncentracije bakra mora odražati približno 100 % ponovljivost. 7. Ko končate postopek, pritisnite GRAF, da si ogledate najprimernejšo linijo skozi podatkovne točke dodajanja standarda, ki predstavljajo motnje matrike. Pritisnite IDEALNA LINIJA, da si ogledate razmerje med koncentracijami vzorca in "Idealno linijo" 100 % ponovljivosti. Metoda s standardnimi raztopinami 1. Da bi zagotovili natančnost preizkusa, pripravite 150 µg/l standardno raztopino bakra tako, da 15,00 ml standardne raztopine bakra, 10,0 mg/l Cu, odpipetirate v 1000 ml volumetrično steklenico. 2. Do oznake razredčite z laboratorijsko vodo brez bakra. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek z bakrom izvedite, kot je opisano zgoraj. 3. Da bi krivuljo umerjanja nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV S STANDARDOM. 4. Pritisnite VKLOP. Pritisnite PRILAGODI, da sprejmete prikazano koncentracijo. Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V REDU. Pritisnite PRILAGODI. * Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 5. Baker Stran 4 od _Baker_PP_LR_38_SL.fm

5 Baker LR (1 do 210 µg/l) Povzetek metode Metoda s porifirnom je zelo občutljiva na sledi prostega bakra. Pri tej metodi je večina motenj odstotnih in pred analizo ne zahteva izločanja vzorca ali koncentracije. Motnje zaradi drugih kovin odpravlja reagent za zakrivanje bakra. Indikator porifirina tvori močno rumeno obarvan kompleks z vsem prostim bakrom, ki je prisoten v vzorcu. Rezultati preizkusov so izmerjeni po 425 nm. Potrošni material in nadomestni deli Zahtevani reagenti Opis Količina/ preizkus Enota Kat. št. Komplet reagentov z bakrom (100 preizkusov), vključuje: (1) Praškasti reagenti PP za zakrivanje bakra 1 100/pkg (2) Praškasti reagenti PP za porifirin /pkg (2) Praškasti reagenti PP za porifirin /pkg Raztopina dušikove kisline, 1:1 različno 500 ml Zahtevana oprema Opis Količina/ preizkus Enota Kat. št. Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2 2/pkg Priporočeni standardi Opis Enota Kat. št. Standardna raztopina bakra, 100 mg/l Cu 100 ml Standardna raztopina bakra, 10 mg/l Cu 100 ml Voda, deionizirana 4 l Dodatni reagenti in oprema Opis Kat. št. Standardna raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company, All rights reserved. Printed in Germany. Posodobljeno januarja2007 Edition 1

6 FILL LINE Dušik, amonijev Metoda 8155 Metoda s salicilatom 1 Praškasti reagenti PP Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo 1 Privzeto iz Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966) (0,01 do 0,50 mg/l NH 3 N) Priprava na test Pred začetkom testa: Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo. Zberite naslednje predmete: Praškasti reagenti PP za amonijev cianurat 2 Praškasti reagenti PP za amonijev salicilat 2 Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2 Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 4. Opomba: Če je amonijev dušik prisoten, se vsebina obarva zeleno. Količina Praškasti reagenti PP Metoda 8155 Shranjeni programi 385 N Amonijev Začni 1. Pritisnite SHRANJENI PROGRAMI. 1. Izberite test. 2. Pripravljeni vzorec: kvadratno kiveto do oznake 10 ml napolnite z vzorcem. 3. Priprava slepega vzorca: drugo kvadratno kiveto z vzorcem do oznake 10 ml napolnite z deionizirano vodo. Dušik, amonijev 8155_Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm Stran 1 od 5

7 Dušik, amonijev (0,01 do 0,50 mg/l NH 3 N) V redu V redu 03:00 15:00 4. V vsako kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za amonijev salicilat. Zamašite in pretresite, da se vsebina raztopi. 5. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 3-minutna reakcija. 6. Ko se štoparica izteče, v vsako kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za amonijev cianurat. Zamašite in pretresite, da se vsebina raztopi. 7. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 15-minutna reakcija. Če je amonijev dušik prisoten, se vsebina obarva zeleno. Nič Meri 8. Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. 9. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0,00 mg/l NH 3 N 10. Obrišite prazno kiveto in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. 11. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l NH 3 N. Dušik, amonijev Stran 2 od _Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm

8 Dušik, amonijev (0,01 do 0,50 mg/l NH 3 N) Motnje Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije Moteča snov Moteče koncentracije in postopki Kalcij Nad 1000 mg/l kot CaCO 3 Železo Vse koncentracije. Vzorec na naslednji način prilagodite za motnje železa: 1. Določite količino železa v vzorcu tako, da izvedete enega od postopkov za določanje vrednosti železa ali skupne vrednosti. 2. Isto koncentracijo železa dodajte v vodo brez amoniaka v koraku 3. Motnje bodo uspešno odpravljene. Magnezij Nad 6000 mg/l kot CaCO 3 Monokloramin Monokloramin v pitni vodi moti neposredno pri vseh koncentracijah in povzroča visoke rezultate. Z metodo 10200, prostim amoniakom in monokloraminom določite količino prostega amoniaka v teh matrikah vzorca. Nitrat Nad 100 mg/l kot NO 3 N Nitrit Nad 12 mg/l kot NO 2 N Fosfat Nad 100 mg/l kot PO 3 4 P Sulfat Nad 300 mg/l kot SO 2 4 Sulfid okrepi barvo. Motnje sulfida odpravite na naslednji način: 1. V 500 ml Erlenmeyerjevi steklenici izmerite približni 350 ml vzorca 1. Sulfid 2. Dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za inhibitor sulfida 1. Pretresite, da premešate vsebino. 3. Vzorec filtrirajte skozi prepognjeni filtrirni papir 1 in filtrirni lijak Uporabite filtrirano raztopino v koraku 3. Druge snovi Manj pogoste motnje, na primer hidrazina in glicina, bodo okrepile barve pripravljenega vzorca. Vrednost za motnost in barvo bodo napačno visoke. Vzorce z močnimi motnjami je treba destilirati. Izvedite postopek destilacije s splošnim kompletom za destilacijo. 1 Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 5. Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcev Vzorce zberite v čiste plastenke ali steklenice. Rezultati so najzanesljivejši, če vzorce analizirate takoj po zbiranju. Vrednost ph s koncentrirano žvepleno kislino nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter). Vzorce hranite pri temperaturi do 4 C. Tako konzervirane vzorce lahko hranite do 28 dni. Preden testirate shranjeni vzorec, ga segrejte na sobno temperaturo in nevtralizirajte s 5,0 N standardno raztopino natrijevega hidroksida. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine. Preverjanje natančnosti 1. Ko preberete rezultate testov, kiveto z vzorcem (brez koncentracije) pustite v instrumentu. 2. Pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite DODAJANJE STANDARDA. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda. 3. Pritisnite V REDU, da sprejmete privzete vrednosti za koncentracijo standarda, količino vzorca in koncentracijske obsege. Pritisnite UREDI, če želite spremeniti te vrednosti. Ko so vrednosti sprejete, se v zgornji vrstici pojavi rezultat vzorca brez koncentracije. Več informacij si oglejte v navodilih za uporabo. Dušik, amonijev 8155_Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm Stran 3 od 5

9 Dušik, amonijev (0,01 do 0,50 mg/l NH 3 N) Povzetek metode 4. Odprite standardno raztopino amonijevega dušika, 10 mg/l kot NH 3 N. 5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri mešalne valje napolnite s 25 ml vzorca. S pipeto TenSette v vsak valj odpipetirajte 0,2 ml, 0,4 ml in 0,6 ml standardne raztopine in temeljito premešajte. 6. Koncentracije vzorca analizirajte, kot je opisano zgoraj, začnite pa pri 2 ml koncentraciji vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost. 7. Ko končate postopek, pritisnite GRAF, da si ogledate najprimernejšo linijo skozi podatkovne točke dodajanja standarda, ki predstavljajo motnje matrike. Pritisnite IDEALNA LINIJA, da si ogledate razmerje med koncentracijami vzorca in "Idealno linijo" 100 % ponovljivosti. Metoda standardne raztopine Na naslednji način pripravite 0,40 mg/l standardne raztopine amonijevega dušika: 1. 4,00 ml standardne raztopine amonijevega dušika, 10 mg/l, z deionizirano vodo razredčite na 100 ml. Oziroma s pipeto TenSette pripravite 0,40 mg/l standardno raztopino amonijevega dušika tako, da 0,8 ml standardne raztopine amonijevega dušika Voluette, 50 mg/l kot NH 3 N, z deionizirano vodo razredčite na 100 ml. 2. Da bi krivuljo umerjanja nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV S STANDARDOM. 3. Pritisnite VKLOP. Pritisnite PRILAGODI, da sprejmete prikazano koncentracijo. Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V REDU. Pritisnite PRILAGODI. Sestavine amoniaka se vežejo s klorom in tvorijo monokloramin. Monokloramin reagira s salicilatom in tvori 5-aminosalicilat. 5-aminosalicilat oksidira ob prisotnosti katalizatorja z natrijevim nitroprusidom in tvori modro obarvano sestavino. Modro barvo zakriva rumena barva iz odvečnega reagenta, zato je raztopino obarvana zeleno. Rezultati testov so izmerjeni po 655 nm. Potrošni material in nadomestni deli Zahtevani reagenti Opis Količina/test Enota Kat. št. Komplet reagentov z amonijevim dušikom za 10 ml kivete z vzorcem (100 testov), vključuje: Vključuje: (2) Praškasti reagenti PP za amonijev cianurat 2 100/pkg (2) Praškasti reagenti PP za amonijev salicilat 2 100/pkg Zahtevana oprema Opis Količina/test Enota Kat. št. Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2 2/pkg Dušik, amonijev Stran 4 od _Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm

10 Dušik, amonijev (0,01 do 0,50 mg/l NH 3 N) Priporočeni standardi in oprema Opis Enota Kat. št. Dušik, standardna raztopina amoniaka, 10 mg/l NH 3 N 500 ml Dušik, standardna raztopina amoniaka, 2 ml ampula PourRite, 50 mg/l NH 3 N 20/pkg Odpadna voda, odtočna neorganska, za NH 3 N, NO 3 N, PO 4, COD, SO 4, TOC 500 ml Pipeta, TenSette 0,1-1,0 ml vsak Konice pipet, za pipeto TenSette /pkg Konice pipet, za pipeto TenSette /pkg Steklenica, volumetrična, razreda A, 100 ml vsak Pipeta, volumetrična, razreda A, 4,00 ml vsak Pipetni filter, varnostna bučka vsak Voda, deionizirana 4 l Dodatni reagenti in oprema Opis Kat. št. Valj, mešalni Komplet za destilacijo Erlenmeyerjeva steklenica Filtrirni lijak Filtrirni papir Standardna raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N Praškasti reagent PP za inhibitor sulfida Žveplena kislina FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company, All rights reserved. Printed in Germany. Posodobljeno januarja2007 Edition 1

11 Dušik, skupno, Kjeldahlov Metoda 8075 Nesslerjeva metoda 1 (potreben je razkroj) (1 do 150 mg/l) Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in blato; potreben je razkroj. 1 Privzeto iz članka avtorjev Hach, et. al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70(5) (1987); Hach, et. al., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 33(6) (1985); Standardne metode za analiziranje vode in odpadne vode Priprava na test Pred začetkom testa: Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo. Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorca za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo. Vrednost slepega vzorca odštejte od končnih rezultatov ali prilagodite slepi vzorec. Če uporabljate modul z vlivno-pretočnimi merilnimi celicami, občasno kiveto očistite tako, da v njen lijak zlijete nekaj kristalov natrijevega tiosulfata pentahidrata. Skozi lijak v kiveto zlijte dovolj deionizirane vode, da se raztopijo. Izperite kristale. Kapalke in stekleničke pri izločanju reagenta s kapalko držite povsem navpično, ne pod kotom. Nesslerjev reagent vsebuje živosrebrov jodid. Vzorec in slepi poskus vsebujeta živo srebro (D009) koncentracije, ki v skladu s predpisi RCRA predstavlja nevarno odpadno snov. Teh raztopin ne izlivajte v odtok. Navodila za varno uporabo in odlaganje preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže. Zberite naslednje predmete: Količina Vrelni kamenčki, silicijev karbid 2 3 Naprstnik 2 Valj, umerjen, mešalni, 25 ml 2 Aparat za razkroj Digesdahl 1 Vodikov peroksid, 50 % 20 ml Mineralni stabilizator 6 kapljic Nesslerjev reagent 2 ml Sredstvo za razprševanje polivinilnega alkohola različno Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 1,0 N različno Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 8,0 N različno Žveplena kislina, ACS, koncentrirana 6 ml Raztopina z indikatorjem TKN 2 kapljici Pipeta, TenSette, 0,1 1,0 ml, s konicami 1 Zaščitni pokrov 1 Kiveta z vzorcem,1-palčna kvadratna, 10 ml 2 Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 6. Dušik, skupno, Kjeldahlov 8075_Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm Stran 1 od 6

12 Dušik, skupno, Kjeldahlov (1 do 150 mg/l) Nesslerjeva metoda 8075 Shranjeni programi 399 Dušik TKN Začni 1. Pritisnite SHRANJENI PROGRAMI. 2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: količino vzorca razkrojite, kot je opisano v navodilih za uporabo aparata za razkroj Digesdahl. 4. Priprava slepega vzorca: razkrojite enako količino deionizirane vode. 5. Izberite ustrezno količino za analizo razkrojenega vzorca, navedeno v Tabela 3 na strani 5. Količino za analizo odpipetirajte iz vzorca in kivete v ločene 25 ml mešalne umerjene valje. 6. V vsak valj dodajte kapljico indikatorja TKN. 7. Če je vzorec za analizo manjši od 1 ml, preidite na korak 8. Če je večji od 1 ml, v vsak valj dodajte nekaj kapljic 8,0 N KOH, dokler se ne pojavijo prvi odtenki modre barve. Po vsakem dodajanju valj zamašite in obrnite. Preidite na naslednji korak. 8. V vsak valj po kapljicah dodajte 1,0 N KOH in vsakič premešajte. Nadaljujte, dokler se ne pojavi prva stalna modra barva. Dušik, skupno, Kjeldahlov Stran 2 od _Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm

13 Dušik, skupno, Kjeldahlov (1 do 150 mg/l) 9. Oba valja do oznake 20 ml napolnite z deionizirano vodo. 10. V vsak valj dodajte tri kapljice mineralnega stabilizatorja. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino. 11. V vsak valj dodajte tri kapljice sredstva za razprševanje polivinilnega alkohola. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino. 12. Oba valja do oznake 25 ml napolnite z deionizirano vodo. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino. V redu 02: V vsak valj odpipetirajte 1,00 ml Nesslerjevega reagenta. Zamašite in obračajte. Raztopina ne sme biti motna. Motnost povzroči nepravilne rezultate. 14. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 2-minutna reakcija. 15. Ko se štoparica izteče, vsebino valjev izlijte v ločene kvadratne kivete z vzorcem. 16. Obrišite prazno kiveto in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Dušik, skupno, Kjeldahlov 8075_Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm Stran 3 od 6

14 Dušik, skupno, Kjeldahlov (1 do 150 mg/l) Nič Meri 17. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0 mg/l TKN 18. Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l TKN. 19. Na naslednji način izračunajte TKN vzorca: 75 A ppm TKN = B C Pri čemer: A = mg/l, rezultat na zaslonu B = g (ali ml vode), vzorec za razkroj C = ml, količina razkrojenega vzorca za analizo Motnje Tabela 1 VODNI VZORCI (raztopine suspendiranih delcev v vodi - manj kot 1 % trdnih delcev) Pričakovana koncentracija dušika (mg/l) Količina za analizo (ml) 0, , , , , ,50 Tabela 2 SUHI VZORCI Pričakovana koncentracija dušika (mg/l) Količina za analizo (ml) , , , , ,50 Dušik, skupno, Kjeldahlov Stran 4 od _Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm

15 Dušik, skupno, Kjeldahlov (1 do 150 mg/l) Tabela 3 OLJA IN MAŠČOBE Pričakovana koncentracija dušika (mg/l) Količina za analizo (ml) , , ,00 Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcev Preverjanje natančnosti Povzetek metode Vzorce zberite v čiste steklene ali plastične steklenice. Vrednost ph z žvepleno kislino (približno 2 ml na liter) prilagodite na 2 ali manj in ohladite na 4 C (39 F). Konzervirane vzorce lahko hranite do 28 dni. Standardna metoda s Kjeldahlovim dušikom S tem postopkom preverite učinkovitost razkrajanja in ugotovite količino vezanega dušika, ki se med razkrajanjem sprosti. Metode in standarde za preverjanje tehnike razkrajanja najdete v delu Preverjanje natančnosti v navodilih za uporabo aparata za razkroj Digesdahl. Z razkrojeno standardno raztopino Kjeldahlovega dušika s kolorimetrom izvedite zgornjo analizo TKN. Vrednost TKN mora biti enaka vrednosti pripravljene standardne raztopine Kjeldahlovega dušika ± 3 %. Metoda standardne raztopine (samo za preverjanje natančnosti umerjanja) 1. V vsak 25 ml umerjeni mešalni valj dodajte kapljico indikatorja TKN. 2. Valjr do oznake 20 ml napolnite z deionizirano vodo. Valj do oznake 20 ml napolnite z 1,0-mg/l raztopino NH 3 N. 3. V vsak valj dodajte tri kapljice mineralnega stabilizatorja. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino. 4. V vsak valj dodajte tri kapljice sredstva za razprševanje polivinilnega alkohola. 5. Postopek z indikatorjem TKN izvedite, kot je opisano v korakih od 12 do18. Na zaslonu se mora prikazati mg/l TKN. Izraz skupni Kjeldahlov dušik označuje kombinacijo amoniaka in organskega dušika. Vendar se pri tem testu ugotavlja samo vrednosti organskih dušikovih sestavin, ki se pojavljajo kot organsko vezan dušik v trinegativnem stanju. Dušik v tej obliki se pretvori v amonijevo sol ob delovanju žveplene kisline in vodikovega peroksida. Amonika nato analizirajte s prilagojeno Nesslerjevo metodo. Rezultati testov so izmerjeni po 460 nm. Dušik, skupno, Kjeldahlov 8075_Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm Stran 5 od 6

16 Dušik, skupno, Kjeldahlov (1 do 150 mg/l) Potrošni material in nadomestni deli Zahtevani reagenti Opis Količina/test Enota Kat. št. Komplet reagentov z dušikom, mg/l, Nesslerjeva metoda, vključuje: 250 testov Vodikov peroksid, 50 % 20 ml 490 ml Mineralni stabilizator 6 kapljic 50 ml SCDB Nesslerjev reagent 2 ml 500 ml Sredstvo za razprševanje polivinilnega alkohola 6 kapljic 50 ml SCDB Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 1,0 N različno 50 ml SCDB Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 8,0 N različno 100 ml MDB H Žveplena kislina, ACS, koncentrirana 6 ml 500 ml Raztopina z indikatorjem TKN 2 kapljici 50 ml SCDB Zahtevana oprema Opis Količina/test Enota Kat. št. Vrelni kamenčki, silicijev karbid g Naprstnik 2 2/pkg Valj, umerjen, mešalni, 25 ml 2 vsak Aparat za razkroj Digesdahl, 115 VAC 1 vsak ALI Aparat za razkroj Digesdahl, 220 VAC 1 vsak Pipeta, TenSette, 0,1 1,0 ml 1 vsak Konice pipet, za pipeto TenSette /pkg Zaščitni pokrov 1 vsak Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2 2/pkg Priporočeni standardi in oprema Opis Enota Kat. št. Dušik, osnovni standardni komplet za TKN vsak Standardna raztopina dušika, 1 mg/l NH 3 N 500 ml Standardna raztopina dušika, ampula Voluette, 150 mg/l NH 3 N, 10 ml 16/pkg Standard za dotok neorganske odpadne vode za NH 3 N, NO 3 N, PO 4, COD, SO 4, TOC 500 ml Dodatni reagenti in oprema Opis Enota Kat. št. Komplet vlivno-pretočnih merilnih celic vsak Natrijev tiosulfat, pentahidrat FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company, Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja 2007 Edition 1

17 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) Metoda 8048 Metoda s PhosVer 3 (askorbinska kislina) 1 Praškasti reagenti PP ali ampule AccuVac (0,02 do 2,50 mg/l PO 4 3 ) Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode 2 1 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode 2 Postopek je enak metodi USEPA in standardni metodi 4500-P-E za odpadno vodo. Priprava na test Pred začetkom testa: Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo. Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorca za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo. Vrednost slepega vzorca odštejte od končnih rezultatov ali prilagodite slepi vzorec. Zberite naslednje predmete: Test s praškastim reagentom PP: Praškasti reagenti PP za fosfat PhosVer 3 1 Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2 Količina Zamašek za 18 mm cev 1 Test AccuVac: Vsaj 40 ml vzorca dodajte v 50 ml čašo 40 ml Ampule AccuVac reagenta s fosfatom PhosVer 3 1 Čaša, 50 ml 1 Kiveta z vzorcem, 10 ml okrogla 1 Zamašek za 18 mm cev (priložen ampulam PhosVer AccuVac) 1 Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 5. Opomba: Če je fosfor prisoten, se vsebina obarva modro. Praškasti reagenti PP Metoda 8048 Shranjeni programi 490 P Reakt. PV Začni 1. Pritisnite SHRANJENI PROGRAMI. 2. Izberite test. 3. Kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca. 4. Pripravljen vzorec: v kiveto dodajte vsebino blazinice s fosfatom PhosVer 3. Takoj zamašite in 30 sekund močno pretresajte. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) 8048_FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm Stran 1 od 6

18 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/l PO 4 3 ) V redu 02:00 Nič Meri 5. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 2-minutna reakcija. Če je vzorec razkrojen s kislino persulfata, je potrebna 10-minutna reakcija. 6. Priprava slepega vzorca: drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca. 7. Ko se štoparica izteče, obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0,00 mg/l PO Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstav-ite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l PO 4 3. Ampula AccuVac Metoda 8048 Shranjeni programi 492 P Reakt. PV AV Začni 10 ml 1. Izberite test. 2. Vstavite Adapter C. 3. Priprava slepega vzorca: okroglo kiveto napolnite z 10 ml vzorca. 4. Pripravljen slepi vzorec: ampulo AccuVac s fosfatom PhosVer 3 napolnite z vzorcem. Konica naj bo potopljena, dokler ni ampula napolnjena. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) Stran 2 od _FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm

19 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/l PO 4 3 ) V redu HRS MIN SEC 02:00 Nič Meri 5. Na konico ampule namestite pokrovček. Ampulo stresajte približno 30 sekund. Neraztopljen prašek ne vpliva na natančnost. 6. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 2-minutna reakcija. Če je vzorec razkrojen s kislino persulfata, je potrebna 10-minutna reakcija. 7. Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem obrišite in vstavite v držalo. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0,00 mg/l PO Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo. Merjenje ampule AccuVac se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l PO 4 3. Motnje Moteča snov Aluminij Arzenat Krom Baker Vodikov sulfid Železo Nikelj ph, premočno redčenje Kremen Silikat Motnost (večje količine) ali obarvanost Cink Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije Moteče koncentracije in postopki Nad 200 mg/l Moti pri vsaki koncentraciji Nad 100 mg/l Nad 10 mg/l Moti pri vsaki koncentraciji Nad 100 mg/l Nad 300 mg/l Močno razredčeni vzorci ekstremne vrednosti ph lahko presežejo možnost redčenja reagentov in zahtevajo predhodno obdelavo vzorca. Priporočena vrednost ph je Nad 50 mg/l Nad 10 mg/l Lahko povzroči neskladne rezultate, ker kislina v praškastem reagentu PP lahko raztopi nekaj suspendiranih delcev in ker je desorpcija ortofosfata iz delcev lahko spremenljiva. Močno motnim ali obarvanim vzorcem dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za predhodno obdelavo s fosfatom 1 na 25 ml vzorca. Dobro premešajte. S to raztopino instrument nastavite na nič. Nad 80 mg/l 1 Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 6. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) 8048_FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm Stran 3 od 6

20 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/l PO 4 3 ) Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcev Preverjanje natančnosti Vzorce zberite v plastenke ali steklenice, očiščene z 1:1 raztopino klorovodikove kisline* in sprane z deionizirano vodo. Ne uporabljajte komercialnih čistilnih sredstev s fosfatom za čiščenje steklenih delov, ki se uporabljajo pri analizi fosfata. Da bi dosegli najboljše rezultate, vzorce analizirajte takoj. Če takojšnja analiza ni mogoča, vzorce konzervirajte tako, da jih takoj filtrirate in do 48 ur hranite pri temperaturi 4 C (39 F). Vzorec mora biti pred analizo sobne temperature. Metoda dodajanja standarda (koncentracija vzorca) 1. Ko preberete rezultate testov, kiveto z vzorcem (brez koncentracije) pustite v instrumentu. Preverite kemijsko obliko. 2. Pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite DODAJANJE STANDARDA. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda. 3. Pritisnite V REDU, da sprejmete privzete vrednosti za koncentracijo standarda, količino vzorca in koncentracijske obsege. Pritisnite UREDI, če želite spremeniti te vrednosti. Ko so vrednosti sprejete, se v zgornji vrstici pojavi rezultat vzorca brez koncentracije. Več informacij si oglejte v navodilih za uporabo. 4. Odprite 10 ml standardno ampulo s fosfatom, 50 mg/l PO Pripravite 0,1 ml vzorca s koncentracijo tako, da vzorcu brez koncentracije dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat. 6. Pripravite 0,2 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat. 7. Pripravite 0,3 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,2 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost. Opomba: Za ampule AccuVac tri mešalne valje napolnite s 50 ml vzorca in dodajte 0,2 ml, 0,4 ml in 0,6 ml standardne raztopine. 40 ml iz vsakega valja dodajte v tri 50 ml čaše*. Vzorec dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost. 8. Ko končate postopek, pritisnite GRAF, da si ogledate najprimernejšo linijo skozi podatkovne točke dodajanja standarda, ki predstavljajo motnje matrike. Pritisnite IDEALNA LINIJA, da si ogledate razmerje med koncentracijami vzorca in "Idealno linijo" 100 % ponovljivosti. * Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 6. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) Stran 4 od _FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm

21 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/l PO 4 3 ) Metoda standardne raztopine Povzetek metode 1. Pripravite 2,00 mg/l standardne raztopine fosfata tako, da 4,00 ml 50 mg/l standardne raztopine fosfata odpipetirate v 100 ml volumetrično steklenico. Vsebino razredčite z demineralizirano vodo in premešajte. Namesto vzorca uporabite to raztopino in izvedite test, kot je opisano zgoraj. (Lahko pa uporabite enega od standardov za mešane parametre, navedene v Priporočeni standardi na strani 5. Ti vsebujejo 2,0 mg/l fosfata.) 2. Da bi krivuljo na nič nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV S STANDARDOM. 3. Pritisnite VKLOP. Pritisnite PRILAGODI, da sprejmete prikazano koncentracijo. Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V REDU. Pritisnite PRILAGODI. Ortofosfat v kislem sredstvu reagira z molibdatom in ustvari mešan kompleks fosfata in molibdata. Askorbinska kislina nato zmanjša kompleks, vsebina pa postane močne modre barve molibdena. Rezultati testov so izmerjeni po 880 nm. Potrošni material in nadomestni deli Zahtevani reagenti Opis Količina/test Enota Kat. št. Praškasti reagenti PP za fosfat PhosVer 3, 10 ml 1 100/pkg ALI Ampule AccuVac reagenta s fosfatom PhosVer /pkg Zahtevana oprema (praškasti reagenti PP) Opis Količina/test Enota Kat. št. Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2 2/pkg Zamašek za 18 mm cev 1 6/pkg Zahtevana oprema (AccuVac) Opis Količina/test Enota Kat. št. Adapter, 1-palčni okrogli, za ampule AccuVac 1 vsak LZV584 Čaša, 50 ml 1 vsak H Kiveta z vzorcem, 10 ml, s pokrovčkom 1 vsak Priporočeni standardi Opis Enota Kat. št. Standardna raztopina fosfata, 10 ml ampula Voluette, 50 mg/l kot PO 4 16/pkg Standardna raztopina fosfata, 50 mg/l kot PO ml Standardna raztopina fosfata, 1 mg/l kot PO ml Standardno, pitna voda, mešani parameter, neorgansko: F-, NO 3, PO 4, SO ml Fosfor, reaktiven (ortofosfat) 8048_FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm Stran 5 od 6

22 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/l PO 4 3 ) Priporočeni standardi Opis Enota Kat. št. Standard za iztok odpadne vode, za mešane parametre: NH 3 N, NO 3 N, PO 4, COD, SO 4,TOC 500 ml/l Voda, deionizirana 4 l Dodatni reagenti in oprema Opis Enota Kat. št. Čaša, 50 ml H 1:1 raztopina klorovodikove kisline, 500 ml Mešalni valj, 50 ml Praškasti reagenti PP za obdelavo s fosfatom Zamašek za 18 mm cev 25/pkg FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company, Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja2007 Edition 1

23 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) Metoda 8114 Metoda z molibdovanadatom 1 Raztopina reagenta ali ampule AccuVac (0,3 do 45,0 mg/l PO 4 3 ) Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo 1 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode. Priprava na test Pred začetkom testa: Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo. Za najboljše rezultate mora biti temperatura vzorca C (68 77 F). Ko dodate reagent, se vsebina obarva rumeno, če je prisoten fosfat. Slepi vzorec bo zaradi reagenta rahlo rumen. Zberite naslednje predmete: Količina Test s tekočim reagentom: Valj, umerjen, 25 ml 1 Reagent z molibdovanadatom 2,0 ml Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2 Test AccuVac: Ampule AccuVac reagenta z molibdovanadatom 2 Čaša, 50 ml 2 Zamašek za 18 mm cev 2 Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 5. Raztopina reagenta Metoda 8114 FILL LINE Shranjeni programi 480 P Reakt. Mo Začni 1. Pritisnite SHRANJENI PROGRAMI. 2. Izberite test. 3. Priprava slepega vzorca: kvadratno kiveto z vzorcem napolnite z 10 ml deionizirane vode. 4. Pripravljeni vzorec: drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm Stran 1 od 6

24 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/l PO 4 3 ) V redu 07:00 Nič Meri 5. V vsako kiveto z vzorcem dodajte 0,5 ml reagenta z molibdovanadatom. Kiveto pretresite, da premešate vsebino. 6. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 7-minutna reakcija. Če je koncentracija vzorca večja od 30 mg/l PO 3 4, vrednosti izmerite na vsakih sedem minut oziroma pripravite 1:1 razredčeno raztopino vzorca in ponovite test. 7. Ko se štoparica izteče, obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0,0 mg/l PO Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l PO 4 3. Ampula AccuVac Metoda 8114 Shranjeni programi 482 P Reakt. Mo AV Začni 1. Izberite test. 2. Vstavite Adapter C. 3. Pripravljen vzorec: 40 ml vzorca zberite v 50 ml čašo. Ampulo AccuVac reagenta z molibdovanadatom napolnite z vzorcem. 4. Priprava slepega vzorca: 40 ml deionizirane vode zberite v drugo 50 ml čašo. Drugo ampulo napolnite z deionizirano vodo. Konice naj bodo potopljene, dokler se ampule popolnoma ne napolnijo. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) Stran 2 od _FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm

25 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/l PO 4 3 ) V redu Nič 07:00 Meri 5. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 7-minutna reakcija. Če je koncentracija vzorca večja od 30 mg/l PO 3 4, vrednosti izmerite na vsakih sedem minut oziroma pripravite 1:1 razredčeno raztopino vzorca in ponovite test. 6. Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem obrišite in vstavite v držalo. 7. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0,0 mg/l PO Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo. Merjenje ampule AccuVac se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l PO 3 4. Motnje Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije Moteča snov Arzenat Železo Molibdat Kremen Sulfid Ekstremne vrednosti ph ali močno raz redčeni vzorci Fluorid, torij, bizmut, tiosulfat ali tiocianat Moteče koncentracije in postopki Moteč je samo, če vzorec segrejete. Modra barva zaradi železa ni moteča, če je koncentracija nižja od 100 mg/l. Povzroča negativne motnje nad 1000 mg/l. Moteč je samo, če vzorec segrejete. Povzroča negativne motnje. 1. Z Erlenmeyerjevo steklenico odmerite 50 ml vzorca. 2. Po kapljicah dodajajte vodo z bromom 1 in vrtite, dokler se vsebina trajno ne obarva rumeno. 3. Po kapljicah dodajajte raztopino fenola 1, dokler rumena barva ne izgine. Nadaljujte s korakom 4 (korakom 3, če uporabljate postopek AccuVac). Lahko preseže kapaciteto redčenja reagentov. Lahko zahteva predhodno obdelavo. Vrednost ph mora biti približno 7. Povzročajo negativne motnje. 1 Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 6. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm Stran 3 od 6

26 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/l PO 4 3 ) Tabela 2 prikazuje snovi, ki pri koncentracijah pod 1000 mg/l niso moteče. Tabela 2Nemoteče pri nizkih koncentracijah Pirofosfat Tetraborat Benzoat Citrat Laktat Format Oksalat Tartrat Salicilat Al 3+ Fe 3+ Mg 2+ Ca 2+ Ba 2+ Sr 2+ Li + Na + K + NH 4+ Cd 2+ Mn 2+ NO 3 NO 2 SO 2 4 SO 2 3 Pb 2+ Hg + Hg 2+ Sn 2+ Cu 2+ Ni 2+ Ag + U 4+ Zr 4+ AsO 3 Br CO 2 3 ClO 4 CN IO 3 SiO 4 4 Selenat Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcev Vzorce zberite v čiste plastenke ali steklenice, očiščene z 1:1 raztopino klorovodikove kisline* in sprane z deionizirano vodo. Ne uporabljajte komercialnih čistilnih sredstev, ker fosfat onesnaži vzorec. Vzorce analizirajte čim prej, da zagotovite najboljše rezultate. Če vzorcev ne morete analizirati takoj, vzorec za do 48 ur shranite pri temperaturi do 4 C (39 F). Pred analizo segrejte na sobno temperaturo. Preverjanje natančnosti Metoda dodajanja standarda (koncentracija vzorca) 1. Ko preberete rezultate testov, kiveto z vzorcem (brez koncentracije) pustite v instrumentu. Preverite kemijsko obliko. 2. Pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite DODAJANJE STANDARDA. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda. 3. Pritisnite V REDU, da sprejmete privzete vrednosti za koncentracijo standarda, količino vzorca in koncentracijske obsege. Pritisnite UREDI, če želite spremeniti te vrednosti. Ko so vrednosti sprejete, se v zgornji vrstici pojavi rezultat vzorca brez koncentracije. Več informacij si oglejte v navodilih za uporabo. 4. Odlomite vrat z 2 ml standardne ampule fosfata, 500 mg/l PO Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri mešalne valje* napolnite s 25 ml vzorca. S pipeto TenSette vsakemu vzorcu dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine in temeljito premešajte. * Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 6. Fosfor, reaktiven (ortofosfat) Stran 4 od _FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm

27 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/l PO 4 3 ) Povzetek metode 6. Koncentracije vzorca analizirajte, kot je opisano zgoraj, začnite pa pri 0,1 ml koncentraciji vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost. 7. Ko končate postopek, pritisnite GRAF, da si ogledate najprimernejšo linijo skozi podatkovne točke dodajanja standarda, ki predstavljajo motnje matrike. Pritisnite IDEALNA LINIJA, da si ogledate razmerje med koncentracijami vzorca in "Idealno linijo" 100 % ponovljivosti. Metoda standardne raztopine 1. Namesto vzorca uporabite 10 mg/l standardno raztopino fosfata. Postopek z molibdovanadatom izvedite, kot je opisano zgoraj. 2. Da bi krivuljo umerjanja nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV S STANDARDOM. 3. Pritisnite VKLOP. Pritisnite PRILAGODI, da sprejmete prikazano koncentracijo. Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V REDU. Pritisnite PRILAGODI. Pri metodi z molibdovanadatom ortofosfat v kislem sredstvu reagira z molibdatom in ustvari mešan kompleks fosfata in molibdata. Če je vanadij prisoten, se ustvari rumena kislina molibdovanadata in fosforja. Stopnja rumene barve je sorazmerna s koncentracijo fosfata. Rezultati testov so izmerjeni po 430 nm. Potrošni material in nadomestni deli Zahtevani reagenti Opis Količina/test Enota Kat. št. Reagent z molibdovanadatom 1,0 ml 100 ml MDB ALI Ampule AccuVac reagenta z molibdovanadatom 2 25/pkg Voda, deionizirana 25 ml 4 l Zahtevana oprema (tekoči reagent) Opis Količina/test Enota Kat. št. Valj, umerjen, 25 ml 1 vsak Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2 2/pkg Zamašek za 18 mm cev 2 6/pkg Zahtevana oprema (AccuVac) Opis Količina/test Enota Kat. št. Adapter, 1-palčni okrogli, za ampule AccuVac 1 vsak LZV584 Čaša, 50 ml 1 vsak H Fosfor, reaktiven (ortofosfat) 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm Stran 5 od 6

28 Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/l PO 4 3 ) Priporočeni standardi Opis Enota Kat. št. Standardna raztopina fosfata, 10 mg/l kot PO ml Standardna raztopina fosfata, 2 ml ampula PourRite, 500 mg/l kot PO /pkg Standard za dotok odpadne vode, za mešane parametre NH 3 N, NO 3 N, PO 4, COD, SO 4,TOC Dodatni reagenti in oprema Opis 500 ml Kat. št. Voda z bromom, 29 ml Valj, mešalni, 25 ml Klorovodikova kislina, 1:1, 500 ml Raztopina fenola, 30 g/l, 29 ml Zamašek za 18 mm cev, 25/pkg FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company, Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja 2007 Edition 1

29 Kalij Metoda 8049 Praškasti reagenti PP Metoda s tetrafenilboratom (0,1 do 7,0 mg/l) Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo Priprava na test Pred začetkom testa: Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo. Program št. 905 ima krivuljo umerjanja za kalij; vendar zaradi možnih odstopanj med serijami reagenta s kalijem 3 za vsako serijo reagentov opravite novo umerjanje, da zagotovite najboljšo možno natančnost. Umerjanje priprave in shranite, kot je navedeno v Umerjanje na strani 4. Močno obarvane ali motne vzorce pred analizo filtrirajte. Končni vzorci so močno kisli. Nevtralizirajte na vrednost ph 6 9 in sperite pred odlaganjem. Podatke o preprečevanju onesnaževanja in upravljanju z odpadki preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže. Po testu kivete očistite z milom in ščetko. Zberite naslednje predmete: Količina Praškasti reagent PP za kalij 1 1 Praškasti reagent PP za kalij 2 1 Praškasti reagent PP za kalij 3 1 Standardna raztopina kalija, 100 mg/l različno Škarje 1 Valj, mešalni, 25 ml 1 Steklenica, volumetrični, 100 ml, razreda A 8 Pipeta, TenSette, 1 10 ml, s konicami različno Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2 Voda, deionizirana različno Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 6. Kalij 8049_Kalij_PP_38_SL.fm Stran 1 od 6

30 Kalij (0,1 do 7,0 mg/l) Praškasti reagenti PP Metoda 8049 Uporabniški 905 Kalij Začni 1. Pritisnite UPORABNIŠKI PROGRAMI. 2. Izberite test. Preden prvič izvedete ta postopek, programirajte instrument. Glejte Uporabniško programiranje na strani Umerjen mešalni valj napolnite s 25 ml vzorca. 4. Dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za kalij 1. Dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za kalij 2. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino. V redu 03:00 5. Ko raztopina postane jasna, dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za kalij 3. Zamašite in raztopino pretresajte 30 sekund. 6. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 3-minutna reakcija. 7. Pripravljeni vzorec: vsaj 10 ml raztopine iz valja izlijte v kvadratno kiveto z vzorcem. 8. Priprava slepega vzorca: ko se štoparica izteče, drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca. Če je kalij prisoten, vsebina postane belo motna. Kalij Stran 2 od _Kalij_PP_38_SL.fm

31 Kalij (0,1 do 7,0 mg/l) Nič Meri 9. Obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. 10. Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže: 0,0 mg/l K 11. V sedmih minutah po izteku štoparice pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno. 12. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana. Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI. Rezultati so prikazani v mg/l K. Motnje Spodaj navedene snovi so bile testirane in so na ali pod navedenimi koncentracijami nemoteče. Če so te snovi prisotne v večjih koncentracijah, preučite motnje pri višjih koncentracijah, da ugotovite, ali so snovi moteče. Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije Moteča snov Amonijev dušik Moteče koncentracije in postopki 15 mg/k kot N Kalcij 7000 mg/l kot CaCO 3 Klorid mg/l Magnezij 6000 mg/l kot CaCO 3 Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcev Vzorce zberite v kislinsko očiščene plastenke. Vrednost ph s koncentrirano dušikovo kislino nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter)*. Konzervirane vzorce lahko pri sobni temperaturi hranite vsaj šest mesecev. Pred analizo vrednost ph z natrijevim hidroksidom* 5,0 N nastavite na 4-5. Vrednosti ph v steklenici z vzorcem ne merite z elektrodo ph, ker s tem vnesete kalij iz polnilne raztopine. Uporabite testni papir* za ph ali izlijte vzorec in ph izmerite v ločeni čaši. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine. * Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 6. Kalij 8049_Kalij_PP_38_SL.fm Stran 3 od 6